GOST 667 73 raf ömrü. Akü sülfürik asit

GOST 667-73

EYALETLER ARASI STANDART

SÜLFÜRİK ASİT AKÜ

TEKNİK ŞARTLAR

Moskova
Standart bilgi

2005

SSCB BİRLİĞİ'NİN DEVLETLERARASI STANDARDI

Giriş tarihi 01.01.75

Bu standart, kurşun-asit akülerin doldurulmasında elektrolit olarak damıtılmış suyla seyreltildikten sonra amaçlanan konsantre akü sülfürik asidine uygulanır.

Formül H2S04.

Moleküler kütle (uluslararası atom kütleleri 1971'e göre) - 98.08.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1. Akü sülfürik asidi, bu standardın gerekliliklerine uygun olarak, öngörülen şekilde onaylanan teknolojik düzenlemelere göre üretilmelidir.

1.2. Akü sülfürik asidinin fiziksel ve kimyasal parametreler açısından tabloda belirtilen standartlara uygun olması gerekmektedir.

Not. Tüketici ile mutabakata varılarak pirit üzerinde çalışan ve 1. sınıf ürün üreten işletmeler için arsenik kütle oranının %0,0001'den fazla olmamasına izin verilmektedir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

2. KABUL KURALLARI

2.1. Akü sülfürik asidi partiler halinde sağlanmalıdır. Parti, kalite göstergeleri bakımından homojen olan, tek bir adrese gönderilen ve tek bir kalite belgesiyle birlikte gönderilen bir ürün miktarı olarak kabul edilir. Bir ürünü tanklarda veya konteynerlerde naklederken her tank veya konteyner parti olarak sayılır. Perakende ticaret için parti ağırlığı - en fazla 10 ton.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

üreticinin adı veya ticari markası;

ürün adı, sınıfı;

parti numarası;

net ağırlığı;

sevkiyat tarihi;

bu standardın tanımı;

teknik kontrol damgası;

analiz sonuçları veya ürünün bu standardın gerekliliklerine uygunluğunun doğrulanması;

GOST 19433'e uygun olarak ambalaja bir tehlike işaretinin yapıştırıldığının teyidi.

3.2. Genel Gereksinimler

Analizler yapılırken aşağıdakiler kullanılır:

en az h dereceli reaktifler. Evet.";

GOST 6709'a göre metil kırmızısı ile nötralize edilmiş damıtılmış su;

Karbondioksit içermeyen damıtılmış su GOST 4517'ye göre hazırlanır;

GOST 25336'ya göre laboratuvar cam eşyaları ve ekipmanları;

GOST 1770'e göre silindirler, kaplar, ölçüm şişeleri (2. doğruluk sınıfı);

Benzer tipte cam kapasitesi ölçülerinin kullanılmasına izin verilir;

GOST 24104'e göre genel amaçlı laboratuvar terazileri * En yüksek tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve en yüksek tartım sınırı 500 g olan 4. doğruluk sınıfı;

________

* 1 Temmuz 2002'de GOST 24104-2001 yürürlüğe girdi.

belirtilen hassasiyeti ve doğruluğu sağlayan FEK-56 M tipi, KFK-2 veya başka tip fotokolorimetre;

termometre tipi P-4T= (0 - 100) °C veya benzeri bir termometre;

GOST 12026-76 veya benzerine göre filtre kağıdı;

Bir çözeltinin pH'ını belirlemek için evrensel gösterge kağıdı.

3.3. Monohidratın kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, bir sülfürik asit numunesinin, bir metil kırmızısı göstergesi varlığında bir sodyum hidroksit çözeltisi ile titrasyonuna dayanmaktadır.

3.2, 3.3.

GOST 6341'e göre süksinik asit;

GOST 22180'e göre oksalik asit;

kütle fraksiyonu% 1 olan fenolftalein çözeltisi GOST 4919.1'e göre hazırlanır;

GOST 4919.1'e göre hazırlanan, kütle oranı %1 olan metil kırmızısı alkol çözeltisi;

GOST 6755'e göre kimyasal kireç emici KhP-I, askarit veya karbondioksite karşı koruma sağlayan diğer emici.

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, konsantrasyon çözeltisi İle(NaOH) = 0,5 mol/dm3 (0,5 N), şu şekilde hazırlanır: GOST 25794.1'e göre, kütle fraksiyonu %50 olan sodyum hidroksit içeren bir çözelti hazırlayın. Berrak çözelti bir sifonla boşaltılır ve konsantrasyonu bir hidrometre kullanılarak belirlenir.

Daha sonra 1 dm3 0,5 mol/dm3 çözeltisi hazırlamak için elde edilen çözeltinin gerekli miktarını hesaplayın. Hesaplamayla belirlenen miktarda konsantre bir sodyum hidroksit çözeltisi, güçlü sıçramayı önlemek için ısıya dayanıklı bir cam şişeye 15 dakika kaynatılmış suya duvarlar boyunca yavaşça dökülür. Şişe, donatılmış bir tıpa ile kapatılır.sen- şekilli tüp, kireç kimyasal emici ile doldurulmuş ve soğutulmuştur;

GOST 29251'e göre 4-2-50 veya 3-2-50-0.1 büret, 5 cm3 aralıklarla GOST 8.234'e göre doğrulanmalıdır;

elektrikli kurutma kabini tipi SNOL-2,5 2,5 2,5/2,5 veya benzeri;

GOST 18481 veya benzerine göre hidrometre AON-1 1480 - 1540;

değiştirilmiş bir Lunge-Rey pipeti, bir tartım kabı veya uzun kılcal damarlı 2 - 3 cm3 kapasiteli bir cam ampul;

GOST 25336'ya göre ampulleri veya alkol lambasını kapatmak için gaz brülörü.

3.3.1a. Analiz için hazırlanıyor

Bir sodyum hidroksit çözeltisinin düzeltme faktörü, yeniden kristalize edilmiş süksinik veya oksalik asitlerin tartılmış bir kısmı ile belirlenir. Süksinik asidin yeniden kristalleştirilmesi şu şekilde gerçekleştirilir: 100 g süksinik asit ilk ondalık basamağa kadar tartılır ve 170 cm3 su içerisinde kaynatılarak çözülür. Sıcak çözelti, kesik ağızlı bir cam huni üzerinde filtre kağıdından hızla süzülür ve sürekli karıştırılarak soğutulur. Ayrılan kristaller Buchner hunisinden süzülür ve 140 cm3 su içerisinde kaynatılarak yeniden kristallendirilerek yeniden kristalleştirilir. Elde edilen süksinik asit kristalleri (100.0 ± 2.5) °C sıcaklıktaki bir fırında sabit ağırlığa kadar kurutulur.

İlaç taze hazırlanmış olarak kullanılır. Oksalik asidin yeniden kristalleştirilmesi şu şekilde gerçekleştirilir: 50 g oksalik asit ilk ondalık basamağa kadar tartılır ve 85 cm3 su içerisinde kaynatılarak çözülür. Sıcak çözelti, kesik ağızlı bir huni üzerinde filtre kağıdından hızla süzülür ve sürekli karıştırılarak soğutulur. Ayrılan kristaller bir Buchner hunisinden süzülür ve yeniden kristalleştirme tekrarlanır, 70 cm3 su içinde kaynatılarak çözülür. Daha sonra çözelti sürekli karıştırılarak soğutulur. Ayrılan kristaller Buchner hunisinden süzülür, filtre kağıtları arasında sıkıştırılır ve 30 dakika havada kurutulur (kristaller cam çubuğa yapışmamalıdır). Oksalik asit kristalleri ince bir tabaka halinde serpilerek bir Petri kabına veya tartım bardağına aktarılır, kurutma kabinine yerleştirilir ve ara sıra karıştırılarak (100.0 ± 2.5) °C sıcaklıkta 3 saat bekletilir. Daha sonra oksalik asit kristalleri içeren bir Petri kabı veya cam, damıtılmış su içeren bir desikatöre yerleştirilir ve burada en az 2 gün bekletilir. Desikatör kapağı çok sıkı kapatılmamalıdır (kapak ile desikatör arasına 2-4 kat filtre kağıdı konulur). Elde edilen oksalik asit dihidrat kristalleri, toprak durduruculu bir cam kavanozda saklanır. İlaç bir ay boyunca stabildir.

1 g süksinik veya oksalik asit tartılır, gram cinsinden tartım sonucu dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir ve karbondioksit içermeyen 50 cm3 su içinde kaynayana kadar ısıtıldığında çözülür.

Çözelti, fenolftalein varlığında sodyum hidroksit ile sıcak olarak, pembe renk 50-60 saniye içerisinde kaybolmayana kadar titre edilir.

Düzeltme faktörü ( İLE) 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisi aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

Nerede T- kurulum maddesi numunesinin kütlesi, g;

V- titrasyon için tüketilen sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi, cm3;

A- tam olarak 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisinin 1 cm3'üne karşılık gelen kurulum maddesinin kütlesi, g.

Süksinik asit için A= 0,02952 g, oksalik asit için - bir = 0,03152 gr

Düzeltme faktörü, üç paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak hesaplanır; aralarında izin verilen tutarsızlık, bir güven düzeyiyle 0,0010'u geçmemelidir. R = 0,95.

Monohidratın kütle fraksiyonunun belirlenmesinde anlaşmazlık olması durumunda, sodyum hidroksitin düzeltme faktörü oksalik asit kullanılarak belirlenir.

3.3.2. Analizin yapılması

0,7 - 1,0 g ağırlığındaki bir sülfürik asit numunesi, değiştirilmiş bir Lunge-Rey pipetinde, bir şişede, ampulde veya bir bardakta tartılır, gram cinsinden tartım sonucu dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir ve konik bir şişeye aktarılır. 250 cm3 kapasite, içine metil kırmızısı ile nötralize edilmiş 50 cm3 su ilk önce dökülür ve metil kırmızısı varlığında bir sodyum hidroksit çözeltisi ile çözeltinin kırmızı rengi sarıya dönene kadar titre edilir.

3.3.3. Yüzde olarak monohidratın kütle oranı (X) formülle hesaplanır

Nerede V- titrasyon için kullanılan 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi, cm3;

0,02452 - tam olarak 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisinin 1 cm3'üne karşılık gelen sülfürik asit kütlesi, g;

T- analiz edilen asit numunesinin kütlesi, g;

İLE- düzeltme faktörü 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisi.

Analizin sonucu, iki paralel tespitin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarında izin verilen tutarsızlık, bir güven seviyesi ile %0,4'ü geçmemelidir. R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.4. Demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem demir iyonlarının oluşumuna dayanmaktadır. II ve III, sülfosalisilik asit kompleksleri içeren, sarı renkli ve aynı emme katsayısına sahip bir amonyak ortamında.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

GOST 4478'e göre sülfosalisilik asit, kütle oranı %30 olan çözelti;

Analitik çalışma için oda tipi elektrikli fırın, SNOL-1,6.2,5.1/11.0 tipi veya benzeri.

GOST 9147'ye uygun bir buharlaştırma kabı veya GOST 19908'e uygun şeffaf kuvars camdan yapılmış bir kap veya GOST 6563'e uygun düz tabanlı bir platin kap.

3.5, 3.5.1a. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.5.1. Analizin yapılması

Belirlemeden önce analiz edilen asit numunesi iyice karıştırılır. Analizi yapılan asitin yaklaşık 10 gramı (5 - 6 cm3) önceden kalsine edilmiş bir kaba konulur ve tartılır (sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir) porselen, kuvars veya platin kaba ve tartılır, sonuç cihaza kaydedilir. ikinci ondalık basamak. Daha sonra içindekileri içeren kap bir kum banyosuna yerleştirilir ve asit buharlaştırılarak kuru bir kalıntı oluşturulur; bu, kül fırınında (800 - 850) °C'de 30 dakika kalsine edilir, desikatörde soğutulur ve tartılır. sonuç dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir.

3.5.2. Sonuçların işlenmesi

Kalsine edilmiş kalıntının kütle oranı ( X 2) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede M- bir sülfürik asit numunesinin kütlesi, g;

M 1 - kalsine edilmiş kalıntının kütlesi, g.

Analiz sonucunda iki paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır; aralarında izin verilen farklar güven düzeyiyle %0,007'yi geçmemelidir. R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2.

3.6. Azot oksitlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, nitrojen oksitlerin sülfanilamid ile etkileşime girerek hidrobromür ile oluşan bir azo bileşiğinin elde edilmesine dayanmaktadır. N -etil-1-naftilamin, renk yoğunluğu nitrojen oksit içeriğiyle orantılı olan koyu kırmızı bir azo boyadır.

sülfanilamid (beyaz streptosit, tıbbi, toz), kütle oranı% 0,2 olan çözelti, karanlık bir yerde saklayın;

GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol;

Kütle oranı %0,3 olan N-etil-1-naftilamin hidrobromür alkol çözeltisi karanlık bir yerde saklanır;

GOST 4197'ye göre sodyum nitrat, 0,1 mg nitrojen oksit içeren çözelti (N 2 Ç 3 ) 1 cm3'te (çözelti A), aşağıdaki şekilde hazırlayın: 1 dm3 kapasiteli hacimsel bir şişede, 0,1816 g sodyum nitratı suda çözün, çözeltinin hacmini suyla işarete kadar ayarlayın ve iyice karıştırın;

10 cm3 A çözeltisi, 1 dm3'lük bir hacme kadar su ile seyreltilir ve iyice karıştırılır (B çözeltisi); 1 cm3 B çözeltisi 0,001 mg nitrojen oksit içerir. Çözüm B, kullanılacağı gün hazırlanır;

fosfor anhidrit veya fosfor (P) oksit;

asbest yünü veya pomza;

GOST 25336'ya göre Drexel şişesi;

varil gaz sayacı GSB-400 veya elektrikli aspiratör EA-30 veya benzeri herhangi bir tip;

senGOST 25336'ya göre şekilli tüp.

25 cm3 kapasiteli balon jojelere 5 cm3 su, 1 cm3 hidroklorik asit çözeltisi, 5 cm3 sülfanilamid çözeltisi, 1 cm3 su konur. N -etil-1-naftilamin hidrobromür ve bir mikrobüret ile 0,1 ekleyin; 0,2; 0,4; 0,6; 0,1 içeriğe karşılık gelen 0,8 cm3 çözelti B; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 mcg nitrojen oksitler. Şişelerin içeriği işarete kadar su ile ilave edilir, iyice karıştırılır ve renk tamamen oluşana kadar 45 dakika bekletilir. Ortaya çıkan çözeltilerin "boş" numuneye göre optik yoğunluğu, λ'da 5 numaralı ışık filtresine sahip bir fotokolorimetre üzerinde ölçülür. = 50 mm ışık emici katman kalınlığına sahip bir küvette 490 nm.

50 cm3'lük balon jojede "boş" bir numune hazırlanır ve çözelti B hariç tüm reaktifler çift miktarlarda eklenir.

Elde edilen verilere dayanarak, nitrojen oksitlerin kütlesini apsis ekseninde mikrogram cinsinden ve karşılık gelen optik yoğunlukları ordinat ekseninde gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

3.6:3. Analizin yapılması

Analizden önce kükürt dioksit, bir sülfürik asit numunesinden şu şekilde arındırılır: Analiz edilen sülfürik asitin 50 - 70 cm3'ü temiz, kuru bir Drexel şişesine yerleştirilir ve 0,5 dm3 / hızında 30 dakika boyunca hava ile temizlenir. ilk olarak iki emiciden geçirilen dk: Sülfürik asitle doldurulmuş Drexel şişesi vesenasbest veya pomza parçaları ile fosfor pentoksit karışımı içeren şekilli tüp.

500 cm3 kapasiteli balon jojeye yaklaşık 400 cm3 su konur ve bir pipet yardımıyla ucu suya batırılarak analiz edilen asidin 10 cm3'ü balona eklenir, hızla soğutulur, hacmi Çözeltinin yarısı su ile işarete kadar ayarlanır ve iyice karıştırılır.

Tüm reaktifler (p.) 25 cm3 kapasiteli balon jojeye konulur ve analiz edilen asidin hazırlanan çözeltisinden 10 cm3 eklenir. Şişenin içeriği işarete kadar su ile eklenir, iyice karıştırılır ve renk tamamen oluşana kadar 45 dakika bekletilir, ardından paragrafta açıklandığı gibi "boş" numuneye göre fotometre yapılır.

Analiz edilen çözeltinin renginin standart ölçekle görsel olarak karşılaştırılmasına izin verilir.

3.6.4. Sonuçların işlenmesi

Azot oksitlerin kütle fraksiyonu ( X 3) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede M- kalibrasyon eğrisinden bulunan nitrojen oksitlerin kütlesi, mcg;

ρ - analiz edilen asidin yoğunluğu, g/cm3.

Analizin sonucu, iki paralel tespitin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarında izin verilen tutarsızlık, bir güven seviyesi ile %0,00001'i geçmemelidir. R= 0,95.

Not. Sülfürden elde edilen sülfürik asit "kısa şema" kullanılarak analiz edilirse, sülfür dioksitin çıkarılması gerekli değildir.

Azot oksitlerin kütle fraksiyonunun değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda analiz, fotokolorimetrik yöntem kullanılarak gerçekleştirilir.

3.7. Arseniğin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem arsenik bileşiklerinin indirgenmesine dayanmaktadır ( V ve III) cıva bromür veya klorür çözeltisine batırılmış kağıt tarafından yakalanan arsenikli hidrojene. Ortaya çıkan karmaşık bileşik, kağıdı sarı-kahverengi renklendirir; yoğunluğu arsenik içeriğine bağlıdır.

3.6.1-3.7. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

GOST 5556'ya göre emici pamuk yünü;

GOST 23683'e uygun petrol parafinleri veya laboratuvar amaçlı parafinler;

bromlu cıva veya klorlu cıva kağıdı; GOST 4517'ye göre hazırlanmış;

kalay klorür, çözelti; şu şekilde hazırlanır: 25 g kalay klorür, bir su banyosunda ısıtıldığında 20 cm3 hidroklorik asit içerisinde çözülür ve su ile 200 cm3'e kadar seyreltilir;

GOST 1973'e göre arsenikli anhidrit; 0,001 mg içeren arsenik çözeltisi 1 cm3'teki gibi (çözelti A); şu şekilde hazırlanır: 0,1320 g arsenik anhidrit tartılır, sonuç dördüncü ondalık basamağa kadar kaydedilir, bir bardağa aktarılır, 25 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi içinde eritilir ve %10'luk sülfürik asit çözeltisi ile nötralize edilir. metil kırmızısı. Çözelti kantitatif olarak 1 dm3'lük hacimsel bir şişeye aktarılır, 10 cm3 konsantre sülfürik asit eklenir, karıştırılır ve işarete kadar su eklenir, elde edilen çözeltinin 10 cm3'ü 1 dm3'lük hacimsel bir şişeye aktarılır, karışıma eklenir. işaretleyin ve karıştırın.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.7.2. Renk skalasının hazırlanması

Bir renk skalası hazırlamak için, içine üst kısmı kesilmiş bir cam tüpün lastik bir tıpa üzerine yerleştirildiği bir şişeden oluşan bir cihaz (çizime bakın) kullanın.

Tüpün alt kısmına önceden bir kurşun asetat çözeltisi ile nemlendirilmiş ve neredeyse kuru olarak sıkılmış bir pamuklu çubuk yerleştirilir. Bu çubuğun üzerine kurşun asetat çözeltisine batırılmış küçük bir parça kuru pamuk yünü yerleştirilir.

Borunun üst kesimine bir kare brom-cıva kağıdı yerleştirilir ve cam kancalara yerleştirilen lastik bantlar kullanılarak tüpün kesilen kısmı ile bastırılır. Boruların kenarları zımparalanmalıdır.

3, üzerine 60 cm3 seviyesinde işaretlerin uygulandığı cihazların şişelerine dökülür; 5; 7; 0,003 içeriğine karşılık gelen 9 ve 10 cm3 A çözeltisi; 0,005; 0,007; 0,009; ve 0,010 mg arsenik.

Tüm şişelere 5 cm3 konsantre sülfürik asit ve 1 cm3 kalay diklorür çözeltisi dökülür. Çözeltilerin hacimleri su ile işarete kadar ayarlanır, kavanozlara 5-6 g granül çinko damlatılır ve önceden hazırlanmış tüplerin yerleştirildiği tıpalarla hızla kapatılır.

1 - şişe; 2 - kauçuk tıpa; 3 - cam tüp

Saçmalık. 2

1 - 1,5 saat sonra brom-cıva kağıdının karelerini çıkarın ve erimiş parafine batırın.

Ölçek üç ay boyunca karanlık bir yerde saklanır.

3.7.3. Analizin yapılması

Alet şişesine 10 cm3 su, 5 cm3 analiz edilen asit, 1 cm3 kalay klorür dökülür ve şişedeki çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır. Daha sonra 5-6 g granül çinko damlatılır ve içine bromür-cıva kağıdı içeren bir tüpün yerleştirildiği bir tıpa ile hızla kapatılır.

1 - 1,5 saat sonra, boyalı brom-cıva kağıdı karesini çıkarın, erimiş parafine batırın ve soğuduktan sonra renk skalasıyla karşılaştırın.

3.7.4. Sonuçların işlenmesi

Arseniğin kütle oranı (X 4 ) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede T - Renk skalasında bulunan arseniğin kütlesi, mg;

ρ - analiz edilen asidin yoğunluğu, g/cm3;

V- analiz için alınan asit hacmi, cm3.

Analizin sonucu, aralarında izin verilen farkların güven düzeyiyle %0,00001'i geçmemesi gereken iki paralel belirlemenin aritmetik ortalaması olarak alınır. R = 0,95.

3.8. Klorür bileşiklerinin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, analiz edilen asit çözeltisinin bulanıklık yoğunluğunu standart bir ölçekle karşılaştırırken, gümüş klorür formundaki klor bileşiklerinin görsel olarak belirlenmesine dayanmaktadır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

GOST 1277'ye göre gümüş nitrat, çözelti İle(AgN03) = 0,1 mol/dm3 (0,1 N çözelti);

1 mg C içeren çözelti ben 1 cm3'te, GOST 4212'ye göre hazırlanmıştır (çözelti A);

10 cm3 çözelti A 1 dm3 kapasiteli bir balon jojeye yerleştirilir, çözeltinin hacmi su ile işarete kadar getirilir ve iyice karıştırılır (çözelti B). 1 cm3 çözelti B 0,01 mg Cl içerir (çözelti kullanıldığı gün hazırlanır).

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

50 cm3 su, büret 2 kullanılarak 100 cm3 kapasiteli, zemin tapalı silindirlere dökülür; 4; 6; 8 ve 10 cm3 çözümler B, bu da 0,02 içeriğine karşılık gelir; 0,04; 0,06; 0,08 ve 0,10 mg klor.

Çözeltilere 2 cm3 nitrik asit ve 2 cm3 gümüş nitrat çözeltisi ekleyin. Çözeltilerin hacimleri su ile 100 cm3'e ayarlanıp karıştırılır. Referans çözümleri analiz edilen çözümle eş zamanlı olarak hazırlanır.

3.8.3. Analizin yapılması

Asitteki klor iyonunun içeriğini belirlemek için niteliksel bir test yapılır. Bunun için 100 cm3 kapasiteli bir silindire 50 cm3 su, 2 cm3 nitrik asit çözeltisi, 2 cm3 gümüş nitrat çözeltisi ve 10 cm3 analiz edilen asit dökülür. Elde edilen çözelti 15 dakika kendi halinde bırakılır ve çözeltinin berrak kalıp kalmadığı veya asitteki klor iyonlarının varlığından dolayı bulanıklık oluşup oluşmadığı gözlemlenir. İkinci durumda, paragrafta anlatıldığı gibi referans çözümleri hazırlayın. 100 cm3 kapasiteli toprak stoperli silindire 50 cm3 su dökülür ve analiz edilen asitin 10 cm3'ü bir pipetle eklenir. Çözelti soğutularak üzerine 2 cm3 nitrik asit çözeltisi ve 2 cm3 gümüş nitrat çözeltisi eklenir. Çözeltinin hacmi su ile 100 cm3'e ayarlanır, 15 dakika süreyle müdahale edilmeden bırakılır ve analiz edilen çözelti ile referans çözeltilerin bulanıklık yoğunlukları karşılaştırılır.

3.8.4. Sonuçların işlenmesi

Klorür bileşiklerinin kütle oranı (X 5 ) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede T - Bulanıklık yoğunluğu, analiz edilen çözeltinin bulanıklık yoğunluğuyla çakışan referans çözeltideki klor kütlesi, mg;

V- analiz için alınan analiz edilen asidin hacmi, cm3;

ρ - asit yoğunluğu, g/cm3.

Analiz sonucunda iki paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır; aralarında izin verilen farklar güven düzeyiyle %0,0001'i geçmemelidir. R= 0,95.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.9.Manganezin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, manganezin potasyum iyodik asit ile permanganik asite oksidasyonuna dayanır ve renk yoğunluğu standart çözeltilerin rengiyle görsel olarak karşılaştırılır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

GOST 6552'ye göre fosforik asit;

potasyum iyodik asit;

GOST 20490'a göre potasyum permanganat; kimyasal olarak saf çözelti; şu şekilde hazırlanır: 2.8760 g potasyum permanganat, 1 dm3 kapasiteli balon jojeye konur, suda çözülür ve çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır (çözelti) A), 1 cm3 çözelti Aölçülü bir şişede su ile 100 cm3'e kadar seyreltilir (çözelti B). 1 cm3 çözelti B 0,01 mg manganez içerir. Çözüm B kullanımdan önce hazırlanır.

3.9.2. Analizin yapılması

300 cm3 kapasiteli bir bardağa 75 cm3 su, 20 cm3 analiz edilen asit, 5 cm3 fosforik asit dökülür ve 0,5 g potasyum iyodik asit eklenir. Çözelti 5 dakika kaynatılır ve soğuduktan sonra kolorimetri için bir silindire aktarılır.

Analiz edilen çözeltinin rengi, aynı koşullar altında hazırlanan ve aynı hacimde aşağıdakileri içeren örnek çözeltinin renginden daha yoğun değilse asit bu standardın gerekliliklerini karşılar: birinci sınıf ürünler için - 0,02 mg Mn, için birinci sınıf - 0,04 mg M N , 5 cm3 fosforik asit ve 0,5 g potasyum iyodik asit.

3.9.1; 3.9.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.10. Kurşun cinsinden ağır metal miktarının kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, ağır metal katyonlarının asetik asit ortamında hidrojen sülfit ile etkileşime girerek renkli sülfitler oluşturmasına dayanır; bunların renk yoğunluğu, standart bir çözeltinin rengiyle görsel olarak karşılaştırılır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

GOST 61'e göre 1: 1 oranında seyreltilmiş asetik asit;

hidrojen sülfür suyu; GOST 4517'ye göre hazırlanmış;

GOST 4236'ya göre kurşun nitrat, çözelti; şu şekilde hazırlanır: 1.6000 g kurşun nitrat, 1 cm3 konsantre nitrik asit içeren küçük bir hacimde su (50 cm3) içinde çözülür; çözeltiyi 1 dm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye aktarın, çözeltinin hacmini suyla işarete kadar ayarlayın (çözelti A), 1 cm3 çözelti A 1 mg P içerir B.

25 cm3 çözelti A 250 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, 1-2 damla nitrik asit eklenir ve çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır (çözelti B). 1 cm3 çözelti B 0,1 mg P içerir B.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. 2, 3).

3.10.2. Analizin yapılması

Analiz edilen asidin 2 cm3'ü (3,7 g), önceden 15 - 20 cm3 suyun döküldüğü 50 cm3'lük bir kolorimetrik silindire yerleştirilir. Çözelti soğutulur ve amonyak çözeltisi ile üniversal gösterge kağıdı kullanılarak hafif alkali bir reaksiyona nötralize edilir ve soğutulur. Daha sonra 2 cm3 asetik asit çözeltisi ekleyin, çözeltinin hacmini suyla 50 cm3'e ayarlayın ve 5 cm3 hidrojen sülfür suyu ekleyin.

Ortaya çıkan renk, aynı hacimde amonyakla nötralize edilmiş 2 cm3 reaktif asit, 2 cm3 asetik asit, 5 cm3 içeren bir çözeltinin renginden daha yoğun değilse, asidin bu standardın gereklerine uygun olduğu kabul edilir. cm3 hidrojen sülfür suyu ve 3,7 cm3 çözelti B.

3.11. Bakırın kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, alt cıvaya göre eksi 0,25'ten eksi 0,35 V'ye kadar E ½ dalga yüksekliğinde bir amonyum klorür çözeltisi içindeki bir cıva damla elektrotu üzerinde bakırın polarografik olarak belirlenmesine dayanmaktadır. Belirlemeye müdahale eden demir tuzları, amonyakla çökeltilerek demir hidroksit formunda uzaklaştırılır.

3.10.2, 3.11. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

sodyum sülfit (sodyum sülfit) kristal;

evrensel gösterge kağıdı;

LP-7, OP-102 veya PPT-1 tipi polarograflar;

elektrolitik bakır, çözelti; şu şekilde hazırlanır: 1.0000 g bakır, 250 cm3 kapasiteli konik bir şişeye konulur ve 20 cm3 nitrik asit eklenir. Çözelti 2 - 3 cm3 hacme kadar buharlaştırılır, 10 cm3 konsantre hidroklorik asit eklenir ve tekrar 2 - 3 cm3 hacme kadar buharlaştırılır. 10 cm3 hidroklorik asitle buharlaştırma iki kez daha tekrarlanır. Soğuduktan sonra, kalıntıya 150 cm3 konsantre hidroklorik asit ekleyin, çözeltiyi 1 dm3'lük ölçülü bir şişeye aktarın, hacmi suyla işarete kadar ayarlayın ve iyice karıştırın (çözelti) A). 1 cm3 çözelti A 1 mg bakır içerir.

5 cm3 çözelti A 500 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, 10 cm3 konsantre hidroklorik asit eklenir ve işarete kadar su eklenir (çözelti B).Çözüm B 1 cm3’te 0,01 mg bakır içerir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.11.2 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

50 cm3 kapasiteli ısıya dayanıklı bardaklara 1; 2; 4; 6; 0,01'e karşılık gelen 8 cm3 B çözeltisi; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakır, kuruyana kadar buharlaştırılır. Soğutulan kalıntı, 1:1 oranında seyreltilmiş 3 cm3 hidroklorik asit içinde ısıtılarak çözülür. Amonyakla pH 9'a kadar nötralize edilir (üniversal gösterge kağıdı kullanılarak). Sıvının hacmi 15 cm3'e getirilir, dört damla jelatin çözeltisi, 0,3 g sodyum sülfit eklenir ve bir çubukla karıştırılır. Çözünmüş oksijeni uzaklaştırmak için sodyum sülfit eklemek yerine çözeltiyi 10-15 dakika boyunca nitrojenle yıkayabilirsiniz.

Polarografi, dalga yüksekliği 10 - 30 mm aralığında olacak şekilde seçilen galvanometrenin hassasiyeti ile alt cıvaya göre eksi 0,2 - eksi 0,7 V potansiyel aralığında gerçekleştirilir. Bakır konsantrasyonunun her değeri için, üç polarogram alınır ve apsis ekseninde bakır konsantrasyonunu mg/cm3 cinsinden ve ordinat ekseninde üç boyutlu dalga yüksekliklerinin milimetre cinsinden aritmetik ortalamasını gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

3.11.3. Analizin yapılması

30 g sülfürik asit tartılır, sonuç ikinci ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir, 50 cm3 kapasiteli ısıya dayanıklı bir cam içine yerleştirilir ve bir kum banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır (SO3 buharlarının salınımı durana kadar) ). Soğutulan kalıntıya 1:1 oranında seyreltilmiş 3 cm3 hidroklorik asit eklenir ve ısıtıldığında çözülür.

Daha sonra demir hidroksit tamamen çökene kadar amonyakla nötralize edin ve 1,5 cm3 fazla amonyak daha ekleyin.

Tortulu çözelti 20 - 25 cm3 kapasiteli bir ölçüm silindirine aktarılır, cam suyla yıkanır ve silindirin içeriğine yıkama suyu eklenir. Sıvının hacmi 15 cm3'e getirilir, dört damla jelatin çözeltisi, 0,3 g sodyum sülfit eklenir ve bir çubukla karıştırılır. Çözeltinin bir kısmını filtreleyin veya arıtılmış kısmı dikkatlice elektrolizöre dökün.

Filtrelenen çözeltiden oksijeni uzaklaştırmak için sodyum sülfit eklemek yerine çözeltiyi 10-15 dakika boyunca nitrojenle yıkayabilirsiniz. Kalibrasyon grafiği oluştururken olduğu gibi polarograf.

3.11.4. Sonuçların işlenmesi

Bakırın kütle oranı ( X 6) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede A- kalibrasyon eğrisinden bulunan bakır konsantrasyonu, mg/cm3;

T- asit numunesinin kütlesi, g.

Analizin sonucu olarak üç paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır; uç sonuçlar arasındaki izin verilen farklar, güven düzeyi ile %0,00012'yi geçmemelidir. R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.12. İndirgeyici maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi potasyum permanganat

Yöntem, bir sülfürik asit örneğinin bir potasyum permanganat çözeltisi ile soluk pembe bir renk oluşana kadar titre edilmesine dayanmaktadır.

(Değişik baskı, Değiştirmek Numara 3).

GOST 20490'a göre potasyum permanganat, konsantrasyon çözeltisi İle(1/5 KMn04) = 0,01 mol/dm3 (0,01 n.).

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.12.2. Analizin yapılması

60 cm3 suya, analiz edilen asitten 20 cm3 ekleyin ve 60 - 70 ° C'de 0,01 mol/dm3 potasyum permanganat çözeltisiyle, 5 dakika boyunca stabil, soluk pembe bir renk görünene kadar titre edin. Bir akü sülfürik asit numunesinin titrasyonu için 0,01 mol/dm3 potasyum permanganat çözeltisi kullanılıyorsa, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir; birinci sınıf ürünler için - 4,5 cm3, birinci sınıf için - 7 cm3.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

üzerinde 270 mm'lik sıvı kolonunun yüksekliğini gösteren bir işaretin bulunduğu GOST 1770'e göre ölçüm silindiri 1 - 500;

buzlu cam boyutu 80´ 80 mm üzerine mürekkeple uygulanan siyah kareler 5´ 5 mm, kademeli;

60 W elektrik lambası, prizli ve kablolu;

içine soketli bir lambanın yerleştirildiği ahşap bir stand veya kutu. Üst kapakta siyah kareli buzlu camın sabitlendiği bir kesik vardır.

Cam ile lamba arasındaki mesafe 10 mm'yi geçmemelidir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.13.2. Analizin yapılması

Analizi yapılan 1. sınıf asit, %77 - 79 konsantrasyona kadar suya ilave edilerek seyreltilir, 20°C'ye soğutulur.° C, çalkalayın ve cihazın ölçüm silindirine işarete kadar dökün. Ölçüm silindiri, altında yanan bir elektrik lambasının bulunduğu dama tahtası alanları olan buzlu camın üzerine yerleştirilir. Asit tabakasının içinden satranç sahalarının hatlarını gözlemleyin. Tüm konturların açıkça görülebilmesi durumunda asit bu standardın gerekliliklerini karşılar.

Yüksek dereceli ürünler seyreltilmeden analiz edilir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

4. AMBALAJLAMA, ETİKETLEME, TAŞIMA VE DEPOLAMA

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 2, 3).

Şişeler veya şişeler, hücreleri oluşturan kontrplak bölmelere sahip yoğun ahşap kutularda paketlenir. Hücredeki boş alanlar talaş veya talaşla doldurulduktan sonra kapak çakılır. Şişelerin veya şişelerin, her birinde en fazla 10 adet silindirik yuva bulunan iki özdeş bloktan oluşan polistiren köpük kutulara paketlenmesine izin verilir. Kutular, çelik ambalaj bandı veya LT-40 tipi yapıştırma (çizim veya benzeri) ile kapatılır.

Konteyner taslağı

Saçmalık. 3

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

4.2. Taşıma işaretlemesi - tarafından GOST 14192 tehlike işaretiyle GOST 19433 , sınıf 8, alt sınıf 8.1, şeytan. 8, sınıflandırma kodu grubu 8111, UN seri numarası 2796; uyarı işareti: “Yanmaya dikkat edin”, taşıma işareti “Kırılgan. Dikkat” ve aşağıdaki ek semboller:

ürün isimleri ve çeşitleri;

üretim tarihi (ay, yıl);

net ağırlığı;

parti numaraları;

Bu standardın sembolleri.

Perakende ticarete yönelik akü sülfürik asit içeren taşıma kaplarının etiketlenmesi, ürünü karakterize eden aşağıdaki verileri içermelidir:

ürünün adı ve amacı;

üretim tarihi (ay, yıl);

son kullanma tarihi ve saklama koşulları;

tüketici ambalajı birim sayısı;

parti numarası;

brüt ve net ağırlık;

bu standardın tanımı.

İşaretleme etikete veya şablon boyası kullanılarak uygulanır. Kutunun kapağında “Üst”, “Yanmaya dikkat edin” uyarı işaretleri bulunmaktadır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. 1, 2, 3).

4.3. Perakende ticarete yönelik akü sülfürik asitinin tüketici ambalajına aşağıdaki işaretleme verilerini içeren bir etiket uygulanır veya yapıştırılır:

üreticinin adı ve ticari markası;

ürün adı, sınıfı;

parti numarası;

üretim tarihi (ay, yıl);

Net ağırlığı;

son kullanma tarihi;

bu standardın tanımı;

ürünün kullanımına ilişkin kısa talimatlar ve şu yazılar: “Cilt ile teması halinde bol su ile durulayın”, “Lastik eldiven ve koruyucu gözlük kullanın”, “Yanmaya dikkat edin”.

(Değişik baskı, Değiştirmek 2 numara).

4.4. (Silindi, Değişiklik No. 1).

4.5. Akü sülfürik asidi kaplarda paketlenerek su ve karayolu ile, cam şişe veya flakonlarda ise polietilen varil, kutu ve kasalarda paketlenerek bu türler için yürürlükte olan taşıma kurallarına uygun olarak karayolu ve demiryolu ile taşınır. ulaşım. 20 litrelik cam şişelerde ambalajlanan akü sülfürik asidinin nakliyesi, araç dolusu kapalı vagonlarla gerçekleştiriliyor.

Akü sülfürik asidi, özel sülfürik asit tanklarında demiryolu ile taşınır.

Tankların dolum derecesi, tankların taşıma kapasitesinin tam kullanımı ve rota boyunca olası sıcaklık farkıyla ürünün hacimsel genleşmesi dikkate alınarak hesaplanır.

Sayfa 1

sayfa 2

sayfa 3

sayfa 4

sayfa 5

sayfa 6

sayfa 7

sayfa 8

sayfa 9

sayfa 10

sayfa 11

sayfa 12

sayfa 13

sayfa 14

sayfa 15

sayfa 16

EYALETLER ARASI STANDART

SÜLFÜRİK ASİT AKÜ

TEKNİK ŞARTLAR

Moskova
Standart bilgi

SSCB BİRLİĞİ'NİN DEVLETLERARASI STANDARDI

Giriş tarihi 01/01/75

Bu standart, kurşun-asit akülerin doldurulmasında elektrolit olarak damıtılmış suyla seyreltildikten sonra amaçlanan konsantre akü sülfürik asidine uygulanır.

Formül H2S04.

Moleküler kütle (uluslararası atom kütleleri 1971'e göre) - 98.08.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1. Akü sülfürik asidi, bu standardın gerekliliklerine uygun olarak, öngörülen şekilde onaylanan teknolojik düzenlemelere göre üretilmelidir.

1.2. Akü sülfürik asidinin fiziksel ve kimyasal parametreler açısından tabloda belirtilen standartlara uygun olması gerekmektedir.

Not. Tüketici ile mutabakata varılarak pirit üzerinde çalışan ve 1. sınıf ürün üreten işletmeler için arsenik kütle oranının %0,0001'den fazla olmamasına izin verilmektedir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

2. KABUL KURALLARI

2.1. Akü sülfürik asidi partiler halinde sağlanmalıdır. Parti, kalite göstergeleri bakımından homojen olan, tek bir adrese gönderilen ve tek bir kalite belgesiyle birlikte gönderilen bir ürün miktarı olarak kabul edilir. Bir ürünü tanklarda veya konteynerlerde naklederken her tank veya konteyner parti olarak sayılır. Perakende ticaret için parti ağırlığı - en fazla 10 ton.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

2.1.1. Ürün kalite belgesi şunları içermelidir:

üreticinin adı veya ticari markası;

ürün adı, sınıfı;

parti numarası;

net ağırlığı;

sevkiyat tarihi;

bu standardın tanımı;

teknik kontrol damgası;

analiz sonuçları veya ürünün bu standardın gerekliliklerine uygunluğunun doğrulanması;

GOST 19433'e uygun olarak ambalaja bir tehlike işaretinin yapıştırıldığının teyidi.

2.1.2. GOST 127.1 - GOST 127.3'e uygun olarak doğal ve gaz kükürt üzerinde çalışan imalat işletmelerinde arsenik, klorür bileşikleri ve bakırın kütle fraksiyonu belirlenmemiştir.

Üretici en az ayda bir kez ağır metal miktarının kurşun cinsinden kütle fraksiyonunu belirler.

2.2. Akü sülfürik asidinin kalitesini kontrol etmek için her tanktan, konteynırdan, rezervuardan veya şişelerin %5'inden numuneler alınır, ancak küçük partiler için (60 şişeden az) üçten az olamaz.

Üreticinin deposunda önceden test edilmiş bir kapta bulunan sülfürik asit kalitesinin analiz sonuçlarının, ondan oluşturulan tüm partilere uygulanmasına izin verilir.

2.1.1-2.2.

2.3. Göstergelerden en az biri için tatmin edici olmayan analiz sonuçları elde edilirse, aynı partiden alınan iki kat sayıda numune veya ürün biriminden tekrar analiz yapılır. Yeniden analizin sonuçları nihaidir ve tüm seriye uygulanır.

3. ANALİZ YÖNTEMLERİ

3.1. Örnek seçimi

Her tanktan, konteynırdan, rezervuardan nokta numuneleri, 10Х17Н13М2Т paslanmaz çelikten (Şekil 1) veya numune alınan sülfürik asidin kalitesini bozmayan, bir zincire veya kabloya bağlanan diğer aside dayanıklı malzemeden yapılmış bir numune alıcı ile alınır. aside dayanıklı çelik, yavaşça dibe daldırılıyor.

Şişelerden noktasal numuneler şişenin dibine kadar uzanan cam tüp (kauçuk ampullü) ile alınır.

Spot numunenin hacmi en az 0,5 dm3'tür; şişelerden - en az 0,1 dm3.

Seçilen spot numuneler, paslanmaz çelikten veya sülfürik asidin kalitesini bozmayan diğer aside dayanıklı malzemeden yapılmış kapalı bir kaba dökülür. Elde edilen numune bir cam çubukla iyice karıştırılır ve hacmi en az 0,5 dm3 olan ortalama bir numune, buzlu cam tıpa ile 0,5 - 1,0 dm3 kapasiteli kuru bir şişeye alınır.

Şişenin üzerine aşağıdaki adı taşıyan bir etiket yapıştırılmıştır:

ürün adları,

parti numaraları,

numune alma tarihi.

Doğrudan şişeye uygulanabilirler.

Paslanmaz çelik örnekleyici

Kapak, borular ve alt kısım kaynakla sabitlenir

3.2. Genel Gereksinimler

Analizler yapılırken aşağıdakiler kullanılır:

en az h dereceli reaktifler. Evet.";

GOST 25336'ya göre laboratuvar cam eşyaları ve ekipmanları;

GOST 1770'e göre silindirler, kaplar, ölçüm şişeleri (2. doğruluk sınıfı);

Benzer tipte cam kapasitesi ölçülerinin kullanılmasına izin verilir;

GOST 24104'e göre genel amaçlı laboratuvar terazileri * En yüksek tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve en yüksek tartım sınırı 500 g olan 4. doğruluk sınıfı;

* 1 Temmuz 2002'de GOST 24104-2001 yürürlüğe girdi.

belirtilen hassasiyeti ve doğruluğu sağlayan FEK-56 M tipi, KFK-2 veya başka tip fotokolorimetre;

termometre tipi P-4 T= (0 - 100) °C veya benzeri bir termometre;

kütle fraksiyonu% 1 olan fenolftalein çözeltisi GOST 4919.1'e göre hazırlanır;

GOST 4919.1'e göre hazırlanan, kütle oranı %1 olan metil kırmızısı alkol çözeltisi;

GOST 6755'e göre kimyasal kireç emici KhP-I, askarit veya karbondioksite karşı koruma sağlayan diğer emici.

değiştirilmiş bir Lunge-Rey pipeti, bir tartım kabı veya uzun kılcal damarlı 2 - 3 cm3 kapasiteli bir cam ampul;

GOST 25336'ya göre ampulleri veya alkol lambasını kapatmak için gaz brülörü.

3.3.1a. Analiz için hazırlanıyor

Bir sodyum hidroksit çözeltisinin düzeltme faktörü, yeniden kristalize edilmiş süksinik veya oksalik asitlerin tartılmış bir kısmı ile belirlenir. Süksinik asidin yeniden kristalleştirilmesi şu şekilde gerçekleştirilir: 100 g süksinik asit ilk ondalık basamağa kadar tartılır ve 170 cm3 su içerisinde kaynatılarak çözülür. Sıcak çözelti, kesik ağızlı bir cam huni üzerinde filtre kağıdından hızla süzülür ve sürekli karıştırılarak soğutulur. Ayrılan kristaller Buchner hunisinden süzülür ve 140 cm3 su içerisinde kaynatılarak yeniden kristallendirilerek yeniden kristalleştirilir. Elde edilen süksinik asit kristalleri (100.0 ± 2.5) °C sıcaklıktaki bir fırında sabit ağırlığa kadar kurutulur.

İlaç taze hazırlanmış olarak kullanılır. Oksalik asidin yeniden kristalleştirilmesi şu şekilde gerçekleştirilir: 50 g oksalik asit ilk ondalık basamağa kadar tartılır ve 85 cm3 su içerisinde kaynatılarak çözülür. Sıcak çözelti, kesik ağızlı bir huni üzerinde filtre kağıdından hızla süzülür ve sürekli karıştırılarak soğutulur. Ayrılan kristaller bir Buchner hunisinden süzülür ve yeniden kristalleştirme tekrarlanır, 70 cm3 su içinde kaynatılarak çözülür. Daha sonra çözelti sürekli karıştırılarak soğutulur. Ayrılan kristaller Buchner hunisinden süzülür, filtre kağıtları arasında sıkıştırılır ve 30 dakika havada kurutulur (kristaller cam çubuğa yapışmamalıdır). Oksalik asit kristalleri ince bir tabaka halinde serpilerek bir Petri kabına veya tartım bardağına aktarılır, kurutma kabinine yerleştirilir ve ara sıra karıştırılarak (100.0 ± 2.5) °C sıcaklıkta 3 saat bekletilir. Daha sonra oksalik asit kristalleri içeren bir Petri kabı veya cam, damıtılmış su içeren bir desikatöre yerleştirilir ve burada en az 2 gün bekletilir. Desikatör kapağı çok sıkı kapatılmamalıdır (kapak ile desikatör arasına 2-4 kat filtre kağıdı konulur). Elde edilen oksalik asit dihidrat kristalleri, toprak durduruculu bir cam kavanozda saklanır. İlaç bir ay boyunca stabildir.

1 g süksinik veya oksalik asit tartılır, gram cinsinden tartım sonucu dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir ve karbondioksit içermeyen 50 cm3 su içinde kaynayana kadar ısıtıldığında çözülür.

Çözelti, fenolftalein varlığında sodyum hidroksit ile sıcak olarak, pembe renk 50-60 saniye içerisinde kaybolmayana kadar titre edilir.

Düzeltme faktörü ( İLE) 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisi aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

Nerede T- kurulum maddesi numunesinin kütlesi, g;

V- titrasyon için tüketilen sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi, cm3;

A- tam olarak 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisinin 1 cm3'üne karşılık gelen kurulum maddesinin kütlesi, g.

Süksinik asit için A= 0,02952 g, oksalik asit için - bir = 0,03152 gr

Düzeltme faktörü, üç paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak hesaplanır; aralarında izin verilen tutarsızlık, bir güven düzeyiyle 0,0010'u geçmemelidir. R = 0,95.

Monohidratın kütle fraksiyonunun belirlenmesinde anlaşmazlık olması durumunda, sodyum hidroksitin düzeltme faktörü oksalik asit kullanılarak belirlenir.

3.3.2. Analizin yapılması

0,7 - 1,0 g ağırlığındaki bir sülfürik asit numunesi, değiştirilmiş bir Lunge-Rey pipetinde, bir şişede, ampulde veya bir bardakta tartılır, gram cinsinden tartım sonucu dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir ve konik bir şişeye aktarılır. 250 cm3 kapasite, içine metil kırmızısı ile nötralize edilmiş 50 cm3 su ilk önce dökülür ve metil kırmızısı varlığında bir sodyum hidroksit çözeltisi ile çözeltinin kırmızı rengi sarıya dönene kadar titre edilir.

3.3.3. Yüzde olarak monohidratın kütle oranı ( X) formülle hesaplanır

Nerede V- titrasyon için kullanılan 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi, cm3;

0,02452 - tam olarak 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisinin 1 cm3'üne karşılık gelen sülfürik asit kütlesi, g;

T- analiz edilen asit numunesinin kütlesi, g;

İLE- düzeltme faktörü 0,5 mol/dm3 sodyum hidroksit çözeltisi.

Analizin sonucu, iki paralel tespitin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarında izin verilen tutarsızlık, bir güven seviyesi ile %0,4'ü geçmemelidir. R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.4. Demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, sülfosalisilik asitli amonyak ortamında demir II ve III iyonları tarafından sarı renkli ve aynı absorpsiyon katsayısına sahip komplekslerin oluşturulması esasına dayanır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.4.1. Reaktifler ve çözümler:

GOST 4478'e göre sülfosalisilik asit, kütle oranı %30 olan çözelti;

3.5, 3.5.1a. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.5.1. Analizin yapılması

Belirlemeden önce analiz edilen asit numunesi iyice karıştırılır. Analizi yapılan asitin yaklaşık 10 gramı (5 - 6 cm3) önceden kalsine edilmiş bir kaba konulur ve tartılır (sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir) porselen, kuvars veya platin kaba ve tartılır, sonuç cihaza kaydedilir. ikinci ondalık basamak. Daha sonra içindekileri içeren kap bir kum banyosuna yerleştirilir ve asit buharlaştırılarak kuru bir kalıntı oluşturulur; bu, kül fırınında (800 - 850) °C'de 30 dakika kalsine edilir, desikatörde soğutulur ve tartılır. sonuç dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir.

3.5.2. Sonuçların işlenmesi

Kalsine edilmiş kalıntının kütle oranı ( X 2) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede M- bir sülfürik asit numunesinin kütlesi, g;

M 1 - kalsine edilmiş kalıntının kütlesi, g.

Analiz sonucunda iki paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır; aralarında izin verilen farklar güven düzeyiyle %0,007'yi geçmemelidir. R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2.

3.6. Azot oksitlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, nitrojen oksitlerin sülfanilamid ile etkileşimine ve N-etil-1-naftilamin hidrobromür ile renk yoğunluğu nitrojen içeriğiyle orantılı olan koyu kırmızı bir azo boyası oluşturan bir azo bileşiğinin üretilmesine dayanır. oksitler.

3.6.1. Reaktifler, çözeltiler ve ölçüm cihazları:

sülfanilamid (beyaz streptosit, tıbbi, toz), kütle oranı% 0,2 olan çözelti, karanlık bir yerde saklayın;

GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol;

Kütle oranı %0,3 olan N-etil-1-naftilamin hidrobromür alkol çözeltisi karanlık bir yerde saklanır;

varil gaz sayacı GSB-400 veya elektrikli aspiratör EA-30 veya benzeri herhangi bir tip;

3.6.2. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

5 cm3 su, 1 cm3 hidroklorik asit çözeltisi, 5 cm3 sülfanilamid çözeltisi, 1 cm3 N-etil-1-naftilamin hidrobromür çözeltisi 25 cm3 kapasiteli balon jojelere konulur ve 0,1 ilave edilir. bir mikrobüret ile; 0,2; 0,4; 0,6; 0,1 içeriğe karşılık gelen 0,8 cm3 çözelti B; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 mcg nitrojen oksitler. Şişelerin içeriği işarete kadar su ile ilave edilir, iyice karıştırılır ve renk tamamen oluşana kadar 45 dakika bekletilir. Ortaya çıkan çözeltilerin "boş" numuneye göre optik yoğunluğu, λ'da 5 numaralı ışık filtresine sahip bir fotokolorimetre üzerinde ölçülür. = 50 mm ışık emici katman kalınlığına sahip bir küvette 490 nm.

50 cm3'lük balon jojede "boş" bir numune hazırlanır ve çözelti B hariç tüm reaktifler çift miktarlarda eklenir.

Elde edilen verilere dayanarak, nitrojen oksitlerin kütlesini apsis ekseninde mikrogram cinsinden ve karşılık gelen optik yoğunlukları ordinat ekseninde gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

3.6:3. Analizin yapılması

Analizden önce kükürt dioksit, bir sülfürik asit numunesinden şu şekilde arındırılır: Analiz edilen sülfürik asitin 50 - 70 cm3'ü temiz, kuru bir Drexel şişesine yerleştirilir ve 0,5 dm3 / hızında 30 dakika boyunca hava ile temizlenir. ilk olarak iki emiciden geçirilen dk: Sülfürik asitle doldurulmuş Drexel şişesi ve sen asbest veya pomza parçaları ile fosfor pentoksit karışımı içeren şekilli tüp.

500 cm3 kapasiteli balon jojeye yaklaşık 400 cm3 su konur ve bir pipet yardımıyla ucu suya batırılarak analiz edilen asidin 10 cm3'ü balona eklenir, hızla soğutulur, hacmi Çözeltinin yarısı su ile işarete kadar ayarlanır ve iyice karıştırılır.

Tüm reaktifler (bölüm 3.6.2) 25 cm3 kapasiteli balon jojeye konulur ve analiz edilen asidin hazırlanan çözeltisinden 10 cm3 eklenir. Şişenin içeriği işarete kadar su ile eklenir, iyice karıştırılır ve renk tamamen gelişene kadar 45 dakika beklemeye bırakılır, ardından paragraf 3.6.2'de anlatıldığı gibi "boş" numuneye göre fotometre yapılır.

Analiz edilen çözeltinin renginin standart ölçekle görsel olarak karşılaştırılmasına izin verilir.

3.6.4. Sonuçların işlenmesi

Azot oksitlerin kütle fraksiyonu ( X 3) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede M- kalibrasyon eğrisinden bulunan nitrojen oksitlerin kütlesi, mcg;

ρ - analiz edilen asidin yoğunluğu, g/cm3.

Analizin sonucu, iki paralel tespitin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarında izin verilen tutarsızlık, bir güven seviyesi ile %0,00001'i geçmemelidir. R= 0,95.

Not. Sülfürden elde edilen sülfürik asit "kısa şema" kullanılarak analiz edilirse, sülfür dioksitin çıkarılması gerekli değildir.

Azot oksitlerin kütle fraksiyonunun değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda analiz, fotokolorimetrik yöntem kullanılarak gerçekleştirilir.

3.7. Arseniğin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, arsenik bileşiklerinin (V ve III) bir cıva bromür veya klorür çözeltisine batırılmış kağıtla yakalanan arsenik hidrojene indirgenmesine dayanmaktadır. Ortaya çıkan karmaşık bileşik, kağıdı sarı-kahverengi renklendirir; yoğunluğu arsenik içeriğine bağlıdır.

3.6.1-3.7. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.7.1. Reaktifler ve çözümler:

kalay klorür, çözelti; şu şekilde hazırlanır: 25 g kalay klorür, bir su banyosunda ısıtıldığında 20 cm3 hidroklorik asit içerisinde çözülür ve su ile 200 cm3'e kadar seyreltilir;

potasyum iyodik asit;

hidrojen sülfür suyu; GOST 4517'ye göre hazırlanmış;

sodyum sülfit (sodyum sülfit) kristal;

evrensel gösterge kağıdı;

LP-7, OP-102 veya PPT-1 tipi polarograflar;

elektrolitik bakır, çözelti; şu şekilde hazırlanır: 1.0000 g bakır, 250 cm3 kapasiteli konik bir şişeye konulur ve 20 cm3 nitrik asit eklenir. Çözelti 2 - 3 cm3 hacme kadar buharlaştırılır, 10 cm3 konsantre hidroklorik asit eklenir ve tekrar 2 - 3 cm3 hacme kadar buharlaştırılır. 10 cm3 hidroklorik asitle buharlaştırma iki kez daha tekrarlanır. Soğuduktan sonra, kalıntıya 150 cm3 konsantre hidroklorik asit ekleyin, çözeltiyi 1 dm3'lük ölçülü bir şişeye aktarın, hacmi suyla işarete kadar ayarlayın ve iyice karıştırın (çözelti) A). 1 cm3 çözelti A 1 mg bakır içerir.

5 cm3 çözelti A 500 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, 10 cm3 konsantre hidroklorik asit eklenir ve işarete kadar su eklenir (çözelti B).Çözüm B 1 cm3’te 0,01 mg bakır içerir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.11.2 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

50 cm3 kapasiteli ısıya dayanıklı bardaklara 1; 2; 4; 6; 0,01'e karşılık gelen 8 cm3 B çözeltisi; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakır, kuruyana kadar buharlaştırılır. Soğutulan kalıntı, 1: 1 oranında seyreltilmiş 3 cm3 hidroklorik asit içinde ısıtılarak çözülür. Amonyakla pH 9'a kadar nötralize edilir (üniversal gösterge kağıdı kullanılarak). Sıvının hacmi 15 cm3'e getirilir, dört damla jelatin çözeltisi, 0,3 g sodyum sülfit eklenir ve bir çubukla karıştırılır. Çözünmüş oksijeni uzaklaştırmak için sodyum sülfit eklemek yerine çözeltiyi 10-15 dakika boyunca nitrojenle yıkayabilirsiniz.

Polarografi, dalga yüksekliği 10 - 30 mm aralığında olacak şekilde seçilen galvanometrenin hassasiyeti ile alt cıvaya göre eksi 0,2 - eksi 0,7 V potansiyel aralığında gerçekleştirilir. Her bir bakır konsantrasyonu değeri için, üç polarogram alınır ve apsis ekseninde bakır konsantrasyonunu mg/cm3 cinsinden ve ordinat ekseninde üç boyutlu dalga yüksekliklerinin milimetre cinsinden aritmetik ortalamasını gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

3.11.3. Analizin yapılması

30 g sülfürik asit tartılır, sonuç ikinci ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir, 50 cm3 kapasiteli ısıya dayanıklı bir cam içine yerleştirilir ve bir kum banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır (SO3 buharlarının salınımı durana kadar) ). Soğutulan kalıntıya 1:1 oranında seyreltilmiş 3 cm3 hidroklorik asit eklenir ve ısıtıldığında çözülür.

Daha sonra demir hidroksit tamamen çökene kadar amonyakla nötralize edin ve 1,5 cm3 fazla amonyak daha ekleyin.

Tortulu çözelti 20 - 25 cm3 kapasiteli bir ölçüm silindirine aktarılır, cam suyla yıkanır ve silindirin içeriğine yıkama suyu eklenir. Sıvının hacmi 15 cm3'e getirilir, dört damla jelatin çözeltisi, 0,3 g sodyum sülfit eklenir ve bir çubukla karıştırılır. Çözeltinin bir kısmını filtreleyin veya arıtılmış kısmı dikkatlice elektrolizöre dökün.

Filtrelenen çözeltiden oksijeni uzaklaştırmak için sodyum sülfit eklemek yerine çözeltiyi 10-15 dakika boyunca nitrojenle yıkayabilirsiniz. Kalibrasyon grafiği oluştururken olduğu gibi polarograf.

3.11.4. Sonuçların işlenmesi

Bakırın kütle oranı ( X 6) formülle hesaplanan yüzde olarak

Nerede A- kalibrasyon eğrisinden bulunan bakır konsantrasyonu, mg/cm3;

T- asit numunesinin kütlesi, g.

Analizin sonucu olarak üç paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır; uç sonuçlar arasındaki izin verilen farklar, güven düzeyi ile %0,00012'yi geçmemelidir. R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.12. İndirgeyici maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi potasyum permanganat

Yöntem, bir sülfürik asit örneğinin bir potasyum permanganat çözeltisi ile soluk pembe bir renk oluşana kadar titre edilmesine dayanmaktadır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.12.1. Reaktifler ve çözümler:

GOST 20490'a göre potasyum permanganat, konsantrasyon çözeltisi İle(1/5 KMn04) = 0,01 mol/dm3 (0,01 n.).

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.12.2. Analizin yapılması

60 cm3 suya, analiz edilen asitten 20 cm3 ekleyin ve 60 - 70 ° C'de 0,01 mol/dm3 potasyum permanganat çözeltisiyle, 5 dakika boyunca stabil, soluk pembe bir renk görünene kadar titre edin. Bir akü sülfürik asit numunesinin titrasyonu için 0,01 mol/dm3 potasyum permanganat çözeltisi kullanılıyorsa, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir; birinci sınıf ürünler için - 4,5 cm3, birinci sınıf için - 7 cm3.

3.13.şeffaflığın tanımı

3.13.1. Şeffaflığı belirlemek için aşağıdakileri içeren bir cihaz kullanın:

üzerinde 270 mm'lik sıvı kolonunun yüksekliğini gösteren bir işaretin bulunduğu GOST 1770'e göre ölçüm silindiri 1 - 500;

80'80 mm ölçülerinde, üzerine mürekkeple yerleştirilmiş, dama tahtası deseninde düzenlenmiş 5'5 mm'lik siyah kareler bulunan buzlu cam;

60 W elektrik lambası, prizli ve kablolu;

içine soketli bir lambanın yerleştirildiği ahşap bir stand veya kutu. Üst kapakta siyah kareli buzlu camın sabitlendiği bir kesik vardır.

Cam ile lamba arasındaki mesafe 10 mm'yi geçmemelidir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.13.2. Analizin yapılması

Analizi yapılacak 1. sınıf asit, %77 - 79 konsantrasyona kadar suya katılarak seyreltilir, 20 °C'ye soğutulur, çalkalanır ve cihazın ölçüm silindirine işarete kadar dökülür. Ölçüm silindiri, altında yanan bir elektrik lambasının bulunduğu dama tahtası alanları olan buzlu camın üzerine yerleştirilir. Asit tabakasının içinden satranç sahalarının hatlarını gözlemleyin. Tüm konturların açıkça görülebilmesi durumunda asit bu standardın gerekliliklerini karşılar.

Yüksek dereceli ürünler seyreltilmeden analiz edilir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

4. AMBALAJLAMA, ETİKETLEME, TAŞIMA VE DEPOLAMA

4.1. Akü sülfürik asidi, “Akü sülfürik asidi”, “Tehlikeli” şablonlarının yanı sıra bir kayıt şablonunun uygulanmasıyla özel sülfürik asit tanklarına dökülür; GOST 5632'ye göre EI-448 paslanmaz çelikten yapılmış kaplarda ve içi floroplastik veya cam şişelerle korunan kaplarda.

Cam şişeler buzlu cam veya vidalı polietilen veya plastik kapaklarla kapatılmalıdır.

Savunma Bakanlığı'ndan gelen siparişlerin tedariki için tasarlanan sülfürik asit aküsü içeren cam şişeler, yalnızca buzlu cam tıpalarla tedarik edilmektedir.

Kapalı cam şişelerin boynu bir parça kenevir veya pamuklu kumaşa veya plastik filme (GOST 10354) sarılır ve sicim veya lastik kordonla bağlanır.

20 litrelik asitli cam şişeler, GOST 18573, sayı 3 - 2, U-1 tipine uygun olarak uç ve yan duvarlarda desteklerle polietilen variller veya ahşap kutularda paketlenir. Şişeleri karayoluyla taşırken, kenarları şişe boynu seviyesinin en az 30 mm üzerinde olması gereken ahşap kasalara paketlenmesine izin verilir. Şişenin tabanı ve yanları saman veya yumuşak ağaç talaşı ile kaplanmıştır.

Doldurmadan önce tanklar içeriden iyice incelenmeli ve kirli kalıntılardan arındırılmalıdır.

Tüketiciyle yapılan anlaşmaya göre, 1 Kasım'dan 15 Mart'a kadar Ukrayna'nın güneyi, Kırım, Moldova, Kafkaslar, Orta Asya cumhuriyetleri ve Kazakistan'ın güneyi tedarik etmeyen imalat işletmelerinin 1. sınıf akü sülfürik asitini Türkiye'ye sevk etmesine izin veriliyor. Üreticiye ait GOST 380'e göre St3 çelikten yapılmış asit tankları.

Uzak Kuzey ve eşdeğer bölgelere gönderilen akü sülfürik asidi paragraflara uygun olarak paketlenmektedir. 4.1 ve 4.1.1.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 2, 3).

4.1.1. Perakende satış için akü sülfürik asidi cam şişelerde veya (0,80 ± 0,01) şişelerde paketlenir; (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg veya düzenleyici ve teknik belgelere göre üretilmiş benzer şişeler. Şişeler vidalı polietilen veya contalı plastik kapaklarla kapatılmıştır. Şişelerin kurşun folyo ile lastik tıpalarla kapatılmasına, ardından boyun ve tıpanın sızdırmazlık reçinesi ile doldurulmasına izin verilir.

EYALETLER ARASI STANDART

SÜLFÜRİK ASİT AKÜ

TEKNİK ŞARTLAR

Resmi yayın

Standart bilgi

EYALETLER ARASI STANDART

AKÜ SÜLFÜRİK ASİT Teknik özellikler

Akü sülfürik asit. Özellikler

MKS 71.060.30 OKP 21 2111

Giriş tarihi 01/01/75

Bu standart, kurşun-asit akülerin doldurulmasında elektrolit olarak damıtılmış suyla seyreltildikten sonra amaçlanan konsantre akü sülfürik asidine uygulanır.

Formül H2S04.

Moleküler kütle (uluslararası atom kütleleri 1971'e göre) - 98.08.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1. Akü sülfürik asidi, bu standardın gerekliliklerine uygun olarak, öngörülen şekilde onaylanan teknolojik düzenlemelere göre üretilmelidir.

1.2. Akü sülfürik asidinin fiziksel ve kimyasal parametreler açısından tabloda belirtilen standartlara uygun olması gerekmektedir.

Not: Tüketici ile mutabakata varılarak pirit üzerinde çalışan ve 1. sınıf ürün üreten işletmeler için arsenik kütle oranının %0,0001'den fazla olmamasına izin verilmektedir.

Resmi yayın

Çoğaltılması yasaktır

© Standartlar Yayınevi, 1973 © Standartinform, 2005

2. KABUL KURALLARI

2.1. Akü sülfürik asidi partiler halinde sağlanmalıdır. Parti, kalite göstergeleri bakımından homojen olan, tek bir adrese gönderilen ve tek bir kalite belgesiyle birlikte gönderilen bir ürün miktarı olarak kabul edilir. Bir ürünü tanklarda veya konteynerlerde naklederken her tank veya konteyner bir parti olarak kabul edilir. Perakende ticaret için parti ağırlığı - en fazla 10 ton.

2.1.1. Ürün kalite belgesi şunları içermelidir:

üreticinin adı veya ticari markası;

ürün adı, sınıfı;

parti numarası;

net ağırlığı;

sevkiyat tarihi;

teknik kontrol damgası;

analiz sonuçları veya ürünün bu standardın gerekliliklerine uygunluğunun doğrulanması;

GOST 19433'e uygun olarak ambalaja bir tehlike etiketinin yapıştırıldığının teyidi.

2.1.2. GOST 127.1 - GOST 127.3'e uygun olarak doğal ve gaz kükürt üzerinde çalışan imalat işletmelerinde arsenik, klorür bileşikleri ve bakırın kütle fraksiyonu belirlenmemiştir.

Üretici en az ayda bir kez ağır metal miktarının kurşun cinsinden kütle fraksiyonunu belirler.

2.2. Akü sülfürik asidinin kalitesini kontrol etmek için her tanktan, konteynırdan, rezervuardan veya şişelerin %5'inden numuneler alınır, ancak küçük partiler için (60 şişeden az) üçten az olamaz.

Üreticinin deposunda önceden test edilmiş bir kapta bulunan sülfürik asit kalitesinin analiz sonuçlarının, ondan oluşturulan tüm partilere uygulanmasına izin verilir.

2.1.1-2.2.

2.3. Göstergelerden en az biri için tatmin edici olmayan analiz sonuçları elde edilirse, aynı partiden alınan iki kat sayıda numune veya ürün biriminden tekrar analiz yapılır. Yeniden analizin sonuçları nihaidir ve tüm seriye uygulanır.

3. ANALİZ YÖNTEMLERİ

3.1. Örnek seçimi

Her tanktan, konteynırdan, rezervuardan nokta numuneleri, 10Х17Н13М2Т paslanmaz çelikten (Şekil 1) veya numune alınan sülfürik asidin kalitesini bozmayan, bir zincire veya kabloya bağlanan diğer aside dayanıklı malzemeden yapılmış bir numune alıcı ile alınır. aside dayanıklı çelik, yavaşça dibe daldırılıyor.

Şişelerden noktasal numuneler şişenin dibine kadar uzanan cam tüp (kauçuk ampullü) ile alınır.

Spot numunenin hacmi en az 0,5 dm3'tür; şişelerden - en az 0,1 dm3.

Seçilen spot numuneler, paslanmaz çelikten veya sülfürik asidin kalitesini bozmayan diğer aside dayanıklı malzemeden yapılmış kapalı bir kaba dökülür. Elde edilen numune bir cam çubukla iyice karıştırılır ve hacmi en az 0,5 dm3 olan ortalama bir numune, buzlu cam tıpa ile 0,5-1,0 dm3 kapasiteli kuru bir şişeye alınır.

Şişenin üzerine aşağıdaki adı taşıyan bir etiket yapıştırılmıştır:

ürün adları;

parti numaraları;

numune alma tarihi.

Doğrudan şişeye uygulanabilirler.

3.2. Genel Gereksinimler

Analizler yapılırken aşağıdakiler kullanılır:

en az h dereceli reaktifler. Evet.";

GOST 6709'a göre metil kırmızısı ile nötralize edilmiş damıtılmış su;

karbondioksit içermeyen damıtılmış su GOST 4517'ye göre hazırlanır;

GOST 25336'ya göre laboratuvar cam eşyaları ve ekipmanları;

GOST 1770'e göre silindirler, kaplar, ölçüm şişeleri (2. doğruluk sınıfı);

GOST 29251'e göre büretler, GOST 29227'ye göre pipetler;

Benzer tipte cam kapasitesi ölçülerinin kullanılmasına izin verilir;

GOST 24104*'e göre genel amaçlı laboratuvar terazileri, en yüksek tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve en yüksek tartım sınırı 500 g olan 4. doğruluk sınıfı;

GOST 7328'e göre ağırlık seti; belirtilen hassasiyeti ve doğruluğu sağlayan FEK-56 M tipi, KFK-2 veya başka tip fotokolorimetre;

termometre tipi P-4 t = (0-100) °C veya başka benzer termometre;

GOST 12026 veya benzerine göre filtre kağıdı;

Bir çözeltinin pH'ını belirlemek için evrensel gösterge kağıdı.

3.3. Monogcd-'nin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Yöntem, bir sülfürik asit numunesinin, bir metil kırmızısı göstergesi varlığında bir sodyum hidroksit çözeltisi ile titrasyonuna dayanmaktadır.

3.2, 3.3. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.3.1. Reaktifler, solüsyonlar, cam eşyalar, ekipman

GOST 6341'e göre süksinik asit; GOST 22180'e göre oksalik asit; GOST 4919.1'e göre hazırlanan, kütle fraksiyonu% 1 olan bir çözelti olan fenolftalein;

GOST 4919.1'e göre hazırlanan, kütle oranı %1 olan metil kırmızısı alkol çözeltisi;

GOST 6755'e göre kimyasal kireç emici KhP-I, askarit veya karbondioksite karşı koruma sağlayan diğer emici.

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, (NaOH) = 0,5 mol/dm3 (0,5 N) konsantrasyonuna sahip bir çözelti aşağıdaki şekilde hazırlanır: GOST 25794.1'e göre, kütle fraksiyonu %50 olan bir sodyum hidroksit çözeltisi hazırlayın . Berrak çözelti bir sifonla boşaltılır ve konsantrasyonu bir hidrometre kullanılarak belirlenir.

Daha sonra 1 dm3 0,5 mol/dm3 çözeltisi hazırlamak için elde edilen çözeltinin gerekli miktarını hesaplayın. Hesaplamayla belirlenen miktarda konsantre bir sodyum hidroksit çözeltisi, güçlü sıçramayı önlemek için ısıya dayanıklı bir cam şişeye 15 dakika kaynatılmış suya duvarlar boyunca yavaşça dökülür. Şişe, donatılmış bir tıpa ile kapatılır.